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对于预聚体提纯的回收操作

发布时间:2021-11-26 08:51:03人气:683

对于一些化工产品,它们不能真正完成后生产。我们还需要提纯它们。例如,预聚物在生产后需要这样的纯化。

1.定性:用10%新配制的碘化钾溶液和10ml预聚物摇匀,过氧化物呈黄褐色。

2.定量:向50ml预聚体中加入6ml乙酸+4ml氯仿+1g碘化钾,在黑暗中放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化百分比为nxvx0 7/g,其中N和V分别为硫代硫酸钠的当量浓度和体积(ML),G是预聚物(G)的重量。

3.拆卸方法:

A.除水:使用无水氧化钙、分子筛和氢化钙。

B.过氧化氢去除:使用氢氧化钠、硼氢化钠、氢化钙、氯化铜溶液和硫酸亚铁溶液。试验后,氢氧化钠只能掩蔽过氧化物的测定,不能真正去除过氧化物,故不使用;氯化铜溶液和硫酸亚铁溶液不适用,因为本实验的另一个关键点是脱水。加入这种溶液会增加水含量。

4.方案1:先除去过氧化氢,然后脱水,定性测定过氧化氢,测定一定量的过氧化氢-除去过氧化氢-蒸馏-二次蒸馏-馏分除去-保存。

5.实际测量:取预聚物废液,加入1%硼氢化钠,搅拌15分钟,测定过氧化物,将其完全去除,然后在水浴中蒸馏。试验结果表明,蒸馏液仅占47.15%,剩余液占52.85%,回收率低且不合理。

方案2:先脱水,然后去除过氧化氢,共沸脱水,氧化钙脱水,氢化钙还原氧化物,进一步脱水,蒸馏保存。由于预聚物在一个大气压下与水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,含水量为5%。因此,当含水率大于5%时,可先进行共沸脱水。由于本实验中使用的废预聚物的测量含水量为4.9%,因此不需要共沸脱水。

实际上,我们应该根据实际情况选择纯化方法,以便更好地完成预聚体的纯化。当然,我们不应该忘记考虑我们自己的安全。


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