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对于聚酯型聚氨酯预聚体提纯的回收操作

发布时间:2023-04-19 08:42:43人气:315

对于一些化学产品,在生产之后,它们不能被认为是真正完成的。我们还需要对它们进行纯化处理,例如生产后的聚酯型聚氨酯预聚体

1.定性分析:将10%新制备的碘化钾溶液与10mL预聚物摇匀,出现黄棕色的过氧化物。

2.定量:将6ml乙酸+4ml氯仿+1g碘化钾加入50ml聚酯型聚氨酯预聚体中,置于黑暗中5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分比为NXVX0.7/g,其中N和V分别为硫代硫酸钠的当量和体积(ml),g为聚酯型聚氨酯预聚体的重量(g)。

3.拆卸方法:

A.除水:使用无水氧化钙、分子筛和氢化钙。

B.过氧化物去除:使用氢氧化钠、硼氢化钠、氢化钙、氯化铜溶液和硫酸亚铁溶液。经过测试,氢氧化钠只能掩盖过氧化物的测定,不能真正去除过氧化物,因此不需要;然而,氯化铜溶液和硫酸亚铁溶液不适合,因为本实验的另一个重点是脱水,加入这种溶液会增加含水量。

4.选项1:首先去除过氧化物,然后脱水。定性测定一定量的过氧化物。首先去除过氧化物,然后蒸馏,然后再次蒸馏,然后去除部分,然后储存。

5.实际测量:取预聚物废液,加入1%硼氢化钠搅拌15分钟。测定过氧化物,将其完全去除,然后进行水浴蒸馏。试验结果表明,蒸发液仅占47.15%,剩余液占52.85%,回收率过低,不合理。

方案2:首先脱水,然后去除过氧化物共沸脱水,加入氧化钙脱水,用氢化钙还原氧化物,然后进一步脱水、蒸馏和储存。由于在一个大气压下形成聚酯型聚氨酯预聚体和水的共沸混合物,沸点为63.4℃,含水量为5%。因此,当水分含量大于5%时,可以首先进行共沸脱水。由于本实验中使用的废聚酯型聚氨酯预聚体的测得水分含量为4.9%,因此不需要共沸脱水。

在现实中,我们需要根据实际情况选择纯化方法,这样才能更好地完成聚酯型聚氨酯预聚体的纯化处理。当然,我们不应该忘记考虑自己的安全。


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