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对于聚氨酯预聚体提纯的回收操作

发布时间:2022-02-25 16:15:23人气:628

对于一些化工产品来说,它们不能在生产后真正完成。我们还需要净化它们。例如,聚氨酯预聚体在生产后需要这样的提纯。

1.定性:用10%新制备的碘化钾溶液和10mL聚氨酯预聚物摇匀,发现有黄棕色的过氧化物。

2.定量:向50mL聚氨酯预聚体中加入6mL乙酸+4mL氯仿+1g碘化钾,在黑暗中放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分比为nxvx0 7/g,其中N和V分别为硫代硫酸钠的当量浓度和体积(ml),G是聚氨酯预聚物(G)的重量。

3.拆除方法:

A.除水:使用无水氧化钙、分子筛和氢化钙。

B.过氧化物去除:使用氢氧化钠、硼氢化钠、氢化钙、氯化铜溶液和硫酸亚铁溶液。试验后,氢氧化钠只能掩盖过氧化物的测定,不能真正去除过氧化物,因此不使用;氯化铜溶液和硫酸亚铁溶液不适用,因为本实验的另一个关键点是脱水。加入这种溶液会增加水含量。

4.方案1:先除去过氧化物,然后脱水,定性测定过氧化物,测定一定量的过氧化物——除去过氧化物——蒸馏——二次蒸馏——馏分去除——保存。

5.实际测量:取聚氨酯预聚体废液,加入1%硼氢化钠搅拌15分钟,测定过氧化物,完全去除,在水浴中蒸馏。试验结果表明,蒸馏液仅占47.15%,剩余液占52.85%。回收率太低,不合理。

方案2:先脱水,然后去除过氧化物。共沸脱水-氧化钙脱水-氢化钙还原氧化物,进一步脱水-蒸馏-保存。由于聚氨酯预聚体在一个大气压下与水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,水分含量为5%。因此,当含水率大于5%时,可以先进行共沸脱水。由于本实验中使用的废聚氨酯预聚物的含水量为4.9%,因此不需要共沸脱水。

实际上,我们应该根据实际情况选择纯化方法,以便更好地完成聚氨酯预聚体的纯化。当然,我们不应该忘记考虑我们自己的安全。


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